热重法是在程序控温下,测量物质的质量随温度(或时间)的变化关系。当被测物质在加热过程中有升华、汽化、分解出气体或失去结晶水时,被测的物质质量就会发生变化。这时热重曲线就不是直线而是有所下降。
通过分析热重曲线,就可以知道被测物质在多少度时产生变化,并且根据失重量,可以计算失去了多少物质。
热重分析仪试验注意事项
1、测量样品要放在坩埚中间部位；
2、当温度小于800℃时,气体流量选择60mL/min；当温度大于800℃时,气体流量选择100mL/min；
3、当热耦移动或者温度不准确时要进行温度校准；
4、温度校准时,炉子下放的磁铁要接近炉子但不要碰上；
5、在仪器经常使用的情况下,每个月进行一次重量校准,不经常使用时,在每次使用前校准即可；
6、在实验过程中,保持实验台的平稳,不要晃动实验台；
7、如果所用的坩埚是陶瓷坩埚,校准时不能带着陶瓷坩埚校准；
8、在坩埚挂在挂钩上时不允许取样和放样,待它下来时才可操作；
9、测量的样品一般不超过10mg,当温度达到800℃以上时,样品一般用5mg到7mg即可；
10、要将坩埚卡在仪器的凹槽内；
11、实验完毕降温时,温度降低到200℃一下可以把炉子降下来,加快降温速度,但当温度在200℃以上时不允许降下炉子,高温下氧化速度快,对仪器有损害。
12、坩埚和挂钩每次使用完毕后要用酒精棉擦洗,在实验温度比较高时,坩埚zui好用酒精灯烧,保证不污染下次实验的样品。
热重分析仪主要由天平、炉子、程序控温系统、记录系统等几个部分构成。是一种利用热重法检测物质温度-质量变化关系的仪器。
